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 实验
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实验

警示:
这些材料所叙述的实验可能是危险的,因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置,并在合适的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施,你负有全部的责任和义务,并独自承担其风险。对于所提供的任何材料的内容或其执行情况,MIT将不负任何责任和义务,不承担任何风险。
法律提示

这部分包括几个训练一系列化学实验技术的课程模块。同时还提供了原创性研究计划实施信息和实验技术指南。所有这些资料在实验手册 (PDF)上都能找到。

建议在一些模块中采用数字化实验室技术手册(DLTM) 的相关录像,这些模块在下面都有标注。The Laboratory Introduction

实验室介绍 (PDF) 介绍了实验室安全事项以及登录和退出本课程的整个程序。

导读任务
技术模块
原创性研究计划
技术指南
活页本


导读任务

在进入实验室之前,你必须事先阅读教材中的几个章节。我们在实验室中的时间紧张有限,因此及时完成这些材料的阅读非常重要。这些阅读教材不仅对你完成课程5.301的学习是必要的,而且对你成长为一个实验化学工作者也是有帮助的。

因此,在开始做实验之前,先花一些时间来阅读Zubrick中的有关章节。之所以选择该教材,是因为它易读,并且实用。要想获得相关主题的更有深度的资料,我们推荐阅读J. Leonard, B. Lygo和G. Procter编写的教材中的有关章节,在科学图书馆的藏书楼里可以找到该书。一般仅靠简单的阅读是难以完全领会一个实验概念的,但通过运用导读中的策略、实验室中的实践和实验后的复习,你一定会掌握课程5.301中的大部分内容。

在每个实验阶段的开始时,都有一个对当天实验的简短讲解,Tabacco博士和助教们还会组织一个针对所布置的材料阅读和实验室的实际操作的讨论。你也可以通过观看数字化实验室技术手册的相关演示,以获得对重要技术的感性认识。同时还会安排时间回答你在预习中遇到的问题。

下面列出本课程的主要阅读材料。在IAP中,还会有补充阅读材料,该导读内容是希望你能对典型的化学实验室尽快熟悉起来。

Zubrick, James. 有机化学实验室安全手册:对学生的技术指导.(第6版) .
(
章节: 1-安全问题, 2-实验记录, 4-接口, 6-相关实验器材, 9-清洁和干燥, 10-干燥剂, 11-产物, 15-萃取和洗涤, 18-加热, 19-夹持器, 31-实验室仪器)

Leonard, Lygo, and Procter.  高级实用有机化学 (第2版).
(章节:1-简介,2-安全问题,3-实验记录,4-实验室装备,8-真空泵)


技术模块

第2–6 部分为实验技术模块,是整个课程的主体。这里包括5个专题:“转移和萃取”,“结晶纯化”,“蒸馏提纯”,“快速柱色谱纯化法”,“蛋白质鉴定和误差分析”。 必须注意,该手册中并没有涵盖你完成这些实验所需的所有信息。一些重要信息需通过你的实验预习来获得,还有一些将在实验前的讨论中涉及。教材、手册和讨论这三种相互交叉补充,足以使你能够对付技术模块中列出的实验。

第2–6部分中的一个重要内容是实验技术清单。每个部分一开始都有一份实验中将遇到的实验技术的清单。当你完成一个技术模块时,你应该返回到实验技术列表部分核实一下你已经掌握的所有技能。若你对某项技能还不满意,应该继续练习,直至确信在不同实验中你都能熟练应用它为止。除了各种提纯及操作技术,该部分也向你介绍一些谱学技术,比如:核磁共振(NMR)波谱,红外(IR)光谱,气相色谱(GC)和紫外可见(UV-Vis)光谱。

注意:

“CC” 指“Competent Chemist”模块。
“EE” 指“Expert Experimentalist” 模块。

 

实验手册部分 # 题目 读物 录像
2 转移和萃取技术
  • CC:乙酯的轻松之旅 (PDF)
  • EE:进入稀薄的空气(PDF)

萃取:Zubrick Ch. 15, LLP Ch. 10

萃取理论: Zubrick Ch. 37

熔点测定: Zubrick pp. 87-92

NMR理论及操作: Zubrick Ch. 35, LLP Ch. 15.2

EE模块补充读物:
  • 空气敏感性技术:LLP Ch. 9
数字化实验室技术手册:
3 重结晶提纯固体
  • CC:怎样对樟脑球进行重结晶?(PDF)
  • EE:单晶培养 (PDF)

重结晶理论: Zubrick Ch. 13, LLP Ch. 11.2

数字化实验室技术手册:
4 蒸馏提纯液体
  • CC:“桃子是怎样进入香蕉的?” (PDF)
  • EE:高海拔下应该怎么操作?(PDF)

蒸馏理论:Zubrick Ch. 36, LLP Ch. 11.3

蒸馏玻璃仪器及其组装: Zubrick Ch. 20

气相色谱(GC)的使用: Zubrick Ch. 32

5 快速柱色谱提纯法
  • CC:“外观可能是欺骗性的”( (PDF)
  • EE:设定速度 (PDF)

柱色谱原理:Zubrick Ch. 27

TLC - 极性/溶剂体系:Zubrick Ch. 28, LLP Ch. 9.3.1

硅胶柱的装备: Zubrick Ch. 29, LLP Ch. 11.6

柱内初始混合物的添加

快速层析柱的操作

数字化实验室技术手册:
6 蛋白质鉴定和误差分析
  • CC:“牛的心脏里有什么?”( (PDF)
  • EE:“我心坚如磐石” (PDF)


原创性研究计划 (PDF)

在实验手册的第7部分,一组简洁的实验将引你走向一些真实的、令人兴奋的原创性研究。


技术指南

在实验手册的第8部分, 将向你一步一步地介绍化学实验室中遇到的一些通用技术。

实验手册部分# 题目
8.1 FT-NMR 样品制备指南 (PDF)
8.2 GC 样品制备指南 (PDF)
8.3 薄层色谱(TLC)指南 (PDF)
8.4 萃取和洗涤指南 (PDF)
8.5 无氧操作指南 (PDF)
8.6 双溶剂重结晶指南 (PDF)
8.7 单晶培养指南 (PDF)
8.8 蒸馏操作指南 (PDF)
8.9 快速柱色谱指南 (PDF)


活页本

光谱技术介绍(PDF)

数字化实验室技术手册 (PDF)


致谢

本课程的实验室手册和资料,由Katherine J. Franz博士和Kevin M. Shea博士编写,Rick L. Danheiser教授和Timothy M. Swager教授协助,J. Haseltine博士,Kevin M. Shea博士和Sarah A. Tabacco博士修改。


 
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